基质形式的敏感物质喷雾(微)包封:精油和维生素案例研究综述
植物化学物质越来越多地存在于许多食品、化学和农业产品中。在所有这些行业中，产品和流程优化变得越来越重要，重点是质量、制造效率、稳定性和配方成本。精油是挥发性物质，具有较高的蒸气压;它们易受氧化和光的影响，当直接暴露于压力源时，可能会改变甚至失去它们的特性。与其他敏感、挥发性、气味或味道强烈的液体活性成分一样，它们必须受到环境的保护，反之亦然。为了这种保护和简化处理——以及更好的剂量和靶向释放——这些物质因此以封装和/或自由流动的形式逐步提供和使用。可以采用多种工艺来交付结构紧凑的产品。在工艺开发过程中，必须考虑到具体的项目条件，选择最适合的程序和设备。
这些因素是，例如，原材料的特性，配方中批准的添加剂的可获得性，产品的应用领域和产品本身的规格。补充法规、指导方针和功能与产品和工厂安全同样重要。在所有情况下，项目必须尽可能全面地详细说明，以评估各种工艺设计和选项。也必须考虑到个别工业的内在因素，例如制药或食品工业。微胶囊化，基于流化床技术，是将活性物质包含在固体基质中。微胶囊为控制和保护维生素、香料或多不饱和脂肪酸(PUFAs)以及挥发油提供了理想的载体。选择合适的基质材料使这些活性物质的靶向释放成为可能。所述基质材料形成载体，所述活性物质物理地嵌入在所述固化颗粒结构中。基于流化床的喷雾造粒的基本原理是将液体喷洒到流态化的颗粒上，使其整个表面积变湿。通过同时干燥和硬化液膜，颗粒的尺寸一层一层地增大。
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与传统的喷雾干燥等干燥基封装工艺相比，颗粒和体积性能可轻松调整。因此，根据液体的性质，颗粒的大小和结构，喷涂条件和停留时间都可以修改。通过这种工艺，可以在100 μmup几毫米的尺寸范围内生产出几乎是球形的颗粒。被封装组件的质量分数也可以调整。通过这种方法制备的微胶囊具有封闭的表面和紧凑的结构，使活性物质长期稳定地包含在其中。为了优化产品性能和工艺效率，在工艺开发过程中应同时考虑配方和操作参数。这对于定制属性非常关键，下面的案例研究将对此进行说明。所有的实验工作都是使用Glatt的实验室规模单位完成的。ProCell实验室系统是模块化设计，适用于广泛的过程开发和评估应用。各种插入可用于批量和连续处理，流化和喷射床操作和任何种类的液体喷雾。 Based on various laboratory experiments, statistical models were derived from artificial neural networks.
通过参数研究和灵敏度分析确定了主要工艺条件和配方变量。该过程的多维模型支持产品性能和相关工艺条件的优化。一般来说，配方有两个基本概念(图1)。选择取决于最终的应用和要封装的物质的材料特性。水不溶性物质的水基微囊化利用乳化形成液体基质体系作为预处理步骤。乳化液必须是稳定的，液滴大小分布必须覆盖一个适当的范围，以确保高回收率和产品的稳定性。使用含有水包油乳状液的基质作为原料，在流态化或喷射床中连续喷雾造粒，可产生一定大小的固体颗粒，油在其中非常精细地分布。相比之下，脂基微囊化利用被囊化物质的脂溶性。不需要乳化步骤。在这些情况下，脂质载体通过熔化转化为液体状态;然后，加入活性物质，混合并溶解。 The thermal stability of the ingredients is a critical consideration during product development.
数据分析是评估产品组成(配方)和处理(操作条件)等参数影响时的选择方法。在一个涉及挥发性油(橙、佛手柑、薄荷、桉树)包封的案例研究中，建立了一个人工神经网络(aNN)，并将其用作统计过程模型。这里使用了各种输入参数(喷雾速率、产品温度、空气流量、颗粒停留时间等)和输出参数(产量、平均粒径、颗粒球形度、产品水分)。该方法允许对过程变量、配方选择和产品性能之间的关系进行评估。参数研究和灵敏度分析提供了关于单个工艺参数影响的知识，并允许复杂的多参数分析，使配方和工艺条件得到优化。该案例研究还检查了使用过程模型进行产品和过程优化的能力。在喷雾(微)包封的情况下，可以得到关于不同配方的非常有价值的信息。例如，可以看到，当敏感物质必须被纳入颗粒结构时，具有低停留时间的工艺单元是有利的。
在这里，Glatt ProCell设备在产品质量和加工方面提供了显著的好处。由于特定的流态化行为和与之相关的过程室内的颗粒运动原理，喷动床系统ProCell提供了某些程序上的优势相比标准流化床。在低停留时间下操作的能力和最大限度地减少施加在原位粒子上的热应力意味着ProCell可以用于封装目的。此外，在喷嘴区高剪切力支持均匀成膜和减少团聚。作为水基加工的替代品，脂基封装提供了一种稳定敏感成分的方法。在这种情况下，既可以使用传统的流化床系统，也可以使用喷射床。除了前面讨论的工艺参数外，雾化原理(压力喷嘴与二元喷嘴)和喷雾液体的组成也会影响颗粒形貌和产品的稳定性。再举一个例子，当使用脂溶性维生素A醋酸酯和维生素E醋酸酯等敏感维生素时，至关重要的是在它们氧化之前将它们制成颗粒，特别是开发稳定的配方和适当的工艺参数。稳定的乳剂是至关重要的。成膜和表面稳定剂，如改性淀粉，有利于制备稳定的乳液，不受泵送和雾化的影响。 During the granulation process and depending on the emulsion, solid particles with a very fine distribution of trapped oil can be obtained.
在一系列水基微胶囊实验中，研究了不同的喷雾乳液配方和不同质量分数的水解改性玉米淀粉和微晶纤维素水溶液。每一种维生素以不同的比例分散到这些溶液中，形成精细的、不连续的相。通过调节流化床内的产品温度、喷雾速率和喷雾压力，可以影响所得颗粒的形状、结构和大小。因此，由于配方的不同，回收率可以进行优化。回收率代表理论上可达到的活性物质从配方到实际的比例。目的总是获得产品中活性物质的最大收率。可能损失的原因是多方面的。
例如，封装材料可能在某些工艺步骤中分解或变得易挥发。这从原料的配制开始，到储存结束。另一个原因可能是基质材料只对活性物质提供了有限的屏障。良好的配方、有针对性的工艺管理和优化的工艺步骤有助于将有价值材料的损耗降至最低，提高整体回收率。由于存在热力学平衡条件，一些要被封装的精油由流态化空气从造粒区排出，因此根据精油的种类，有可能达到80%以上的高回收率。此外，流化介质(环境空气或氮气)的选择对回收率有显著影响。基于Glatt长期的经验，我们总是建议任何项目都从实验研究开始。如前所述，配方和工艺条件必须根据实际物质选择。当然，标准是可用的;但是，对封装材料的更好理解——与设备配置和工艺参数相关——将增加确保最佳性能的潜力。 In general, it’s most economical to start small and do laboratory tests with minimal quantities of raw materials. Glatt provides test facilities with various process operations, system configurations and, just as important, a well-equipped laboratory at its Technology Centre.
在过程中分析活性物质的含量或其他重要颗粒特性(如尺寸和堆积密度)的帮助下，可以快速调整工艺以获得所需的产品特性。一组经验丰富的食品和工艺工程专家可以提供帮助和建议。为了可靠地扩大生产规模，Glatt还拥有批量和连续加工的本地试验线。根据在产品和工艺开发阶段收集和分析的所有信息，可以随后设计出最优的生产线。经过验证的程序和方法确保了系统的可扩展性。此外，诸如流程仿真和过程建模等现代方法允许在能源消耗或排放方面对不同的工厂配置进行比较。例如，在各种造粒应用中，闭环操作已被证明是特别经济和安全的，特别是对氧敏感和爆炸性材料。在这些情况下，造粒是在氮气气氛下进行的，需要的氮气比开式系统操作少得多。在不使用新鲜气体流的应用中，必须使用冷凝器来保持所需的工艺湿度。
通过改变喷雾速率、产品温度和冷凝器设置，实验发现了制备具有均匀结构的封闭颗粒表面的最佳包封条件。例如，在以香芹酚为活性物质的实验中，回收率可提高到90%以上。由于冷凝器和相对较低的废气质量流量，过程空气中卡瓦克罗的损失可以减少高达99%。作为一种选择，通过封装产生的颗粒可以通过喷雾进一步改性涂层他们。根据应用要求，可以在核心添加一层或多层涂层，作为防潮层或保护层，以添加成分，掩盖(味道、气味)或修改释放特性。如所讨论的，案例研究可以帮助过程工程师和产品开发人员以有效的方式评估工厂配置，以满足客户的特定项目需求。基于这些案例研究的成果，其自身的研究项目和封装方面的科学工作，Glatt提供了独特的工艺知识和配方诀窍组合。在开发阶段，每个参与者都应该讨论所有可用选项的利弊。此外，评估不应局限于配方、工艺和核心设备，还应包括上下游步骤，如液体制备、处理、过程中分析和控制，以及热回收和分区。
作者:
Dr.-Ing迈克尔雅各布
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